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亞硝酸鈉重氮化反應過程中的注意事項

[發表時間:2015-10-22 點擊次數:

    亞硝酸鈉作為最常見的工業亞硝酸鹽產品,在生產生活中都有著非常常見普遍的作用,也被廣泛使用著。產品的使用都有它的使用要求和標準,亞硝酸鈉的使用過程中,由于其自身的氧化性、毒性、還原性等,在使用過程中要更加注意一些。亞硝酸鈉的重氮化反應是一個很特殊的反應,在反應過程中有很多要注意的內容。具體如下:
    1、亞硝酸鈉在重氮化法中,一般先將芳伯胺藥物溶解在過量的稀鹽酸中,再用亞硝酸鈉滴定。因芳伯胺藥物在強酸溶液中溶解度較大、反應較快。如酸度不足,則測量結果偏低。
    2、重氮化反應中,溫度越高,重氮化反應速度越快。但是溫度太高HN02和生成的重氮鹽分解速度也加快。所以,除另有規定外,一般選擇反應溫度為10~30℃。
    3、為了避免因重氮鹽不穩定發生不良反應和亞硝酸揮發,滴定時要把滴定管尖端插入液面下2/3處,在不斷攪拌下一次滴人大部分亞硝酸鈉滴定液。在近終點時,要緩緩滴加,并將滴定管的尖端提出液面用少量水淋洗,將洗液并入溶液,并不斷攪拌,確保反應完全。對于重氮化反應速度較慢的藥物,常加入KBr作催化劑。
    4、因該反應在終點時反應速度較慢,因此只有當電流計突然偏轉,并保持1分鐘不回復時,方為終點。
    5、用對氨基苯磺酸作基準物標定亞硝酸鈉滴定液時,由于對氨基苯磺酸難溶于水,須先用氨水溶解,再以鹽酸調節溶液成適當的酸度。
    6、在亞硝酸鈉中,電極的清潔狀態是滴定成功與否的關鍵。污染的電極在滴定時指示遲鈍,終點時電流變化小,此時應重新處理電極。處理方法:可將電極插入lOml濃硝酸和l滴三氯化鐵的溶液內煮沸數分鐘,取出后用水沖洗干凈即可。注意電極任何部位都不得存留微量硝酸。
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